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光電直讀光譜儀分析的誤差探討

從上世紀30年代用照相板作檢測器的火花發射光譜分析技術,到後來采用光電倍增管檢測器(PMT)、電荷藕合固體檢測器(CCD)、電荷注人式固體檢測器(CID)的直读光譜仪分析技术。以及近代光电技术和计算机技术的高速发展,大大提高了光譜分析速度,使直读光譜仪广泛应用于钢铁和有色冶金行业炉前快速分析,也成为分析各种常见固体金属材料的一种普及的标准分析方法。
定量分析的任务是准确测定试样中组分的含量。因此必须使分析结果具有一定的准确度,不准确的分析结果可以导致生产上的损失、资源的浪费和错误结论。在光譜定量分析中,由于受到人员、环境、仪器性能等方面的影响,使测得结果不可能和真实含量完全一致,并且对同一样品进行多次测量其结果也不完全一样。这说明客观上存在着难以避免的误差,因此在进行定量测定时不仅要得到被测组分的含量,而且必须对分析结果进行评价,判断分析
結果的准確性(可靠程度),檢查並分析産生誤差的原因,太陽能路燈采取減小誤差的有效措施,從而不斷提高分析結果的准確程度。
2誤差的性質及其産生的原因
应用光电直读光譜分析方法测定试样中元素含量时,所得结果与真实含量通常是不一致,总是存在着一定的误差。这里所讲的误差是指每次测量的数因,误差可分为:系统误差、偶然误差和过失误差3种。
(1)系统误差也叫可测误差,它是由于分析过程中某些经常发生的比较固定的原因所造成的,它是可以通过测量而确定的误差。通常系统误差偏向一方,或偏高,或偏低。例如光譜标样,经过足够多次测量,发现分析结果平均值与该标样证书上的含量值始终有一差距,这就产生一个固定误差即系统误差,系统误差可以看作是对测定值的校正值,它决定了测定结果的准确度。
(2)偶然誤差是一種無規律性的誤差,又稱不可測誤差,或隨機誤差,它是由于某些偶然的因素(如測定環境的溫度、濕度、振動、灰塵、油汙、朝陽搬家公司噪音、儀器性能等的微小的隨機波動)所引起的,其性質是有時大,有時小,有時正,有時負,難以察覺,難以控制。它決定了測定結果的精密度。
(3)過失誤差是指分析人員工作中的操作失誤所得到的結果,沒有一定的規律可循,只能作爲過失。不管造成過失誤差的具體原因如何,只要確知存在過失誤差,就將這一組測定值數據以異常值舍棄。
在光电直读光譜分析过程中,从开始取样到最后出分析数据,是由若干个操作环节组成的,每一环节都产生一定的误差。当无过失误差时,光譜分析的总误差主要是系统误差和偶然误差的总和,便决定了光电直读光譜分析方法的正确度。分析正确度包含二方面内容:正确性和再现性。正确性表示分析结果与真实含量的接近程度,系统误差小,正确性高。再现性(精密度)表示多次分析结果的离散程差和偶然误差或系统误差和偶然误差都很小时,精密度就等于正确度。
3誤差的來源分析
为了使分析结果更准确,必须尽量减小误差。要减小误差必须要对光电直读光譜分析时的系统误差和偶然误差的来源进行探讨,从而更有针对性的寻找减少误差的方法,来提高分析结果的准确度。
3.1系統誤差的來源
(1)分析试样和标准样品的组织状态不同。在做固体金属材料分析时,分析试样和标准样品的组织状态不同是经常存在的(如浇铸状态的钢样与经过退火、淬火、回火、热轧、锻压等状态的钢样金属组织结构是不相同的);因为组织结构的不同,在光电直读光譜分析中某些元素测定的结果也不尽相同,从而引人了系统误差。扫路刷
(2)試樣中除基體元素和分析元素以外的其他元素幹擾。若標樣和試樣中的第三元素的含量和化學組成不完全相同,亦有可能引起基體線和分析線的強度改變,從而引人系統誤差。
(3)光譜标样在化学分析定值时带来的系统误差。
(4)未知元素譜線的重疊幹擾。
(5)氫氣不純。當氫氣中含有氧和水蒸氣時,使激發斑點變壞;或氫氣管道與電極架有汙染物排不出去,或有濁漏時,使分析結果變差,從而引人系統誤差。
(6)鎢電極的影響。鎢電極的頂尖應當具有一定角度使光軸不得偏離中心,放電間隙應當保持不變,否則聚焦在分光儀的譜線強度會改變。如:重複放電以後,鎢電極會長尖,改變了間隙放電距離;激發産生的金屬蒸氣也會汙染透鏡表面,它們都能引人系統誤差。所以必須每激發一次後就要用刷子清理電極。
(7)透镜的影响。透镜诒砻嬗美幢3终婵眨3J艿嚼醋哉婵毡糜驼羝污染,外表面受到分析时产生金属蒸气的附着。使透过率明显的降低,对镇200 nm的碳、硫、磷谱线的透过率显著降低。工作曲线的斜率降低,所以聚光镜要进行定期清理。度,偶然误差小,再现性(精密度)高。当没有系统误值与真值之间的差值。根据误差的性质及其产生原
(8)電源電壓的影響。電源電壓的變化容易引起激發單元放電電壓的改變,電源電壓波動要求在10寫以內。
(9)分析過程中,工作條件等的變化沒有覺察出來,也會産生系統誤差。
3. 2偶然误差的来源
(1)试样成分不均匀。Avaya因为光电光譜分析所消耗的样品很少,样品中元素分布的不均匀性、组织结构的不均匀性,导致不同部位的分析结果不同。不均匀性的主要原因是:冶炼过程中带人夹杂物;在样品熔炼过程中产生的偏析,造成样品元素分布不均;试样加工过程中夹人的砂粒和金属元素、磨样纹路出现交叉、试样磨样时过热、试样磨面放置时间太长和压上指纹等因素;试样在取样冷却过程中的缺陷,如:气孔、裂纹、砂眼等。
(2)試樣表面不平整。當試樣放在電極激發台上時,不能有漏氣現象。如有漏氣,激發光室氣壓不穩定,激發試樣的聲音也不正常,激發斑點變白,影響分析結果。
(3)試樣厚度較薄。北京兄弟搬家公司當試樣厚度較薄,磨樣時容易過燒,且激發試樣時容易激穿;由于太薄,試樣表面也很難平整,也影響薄樣所測結果。
(4)分析樣品與控制標樣操作不一致。磨樣紋路粗細要一致,不可有交叉紋,磨樣用力不要過大,而且用力要均勻,力求操作一致,三菱空調維修用力過大時,試樣磨樣過熱,容易造成試樣表面氧化。
(5)試樣不具備一定代表性。如有偏析、裂紋、氣孔等缺陷。
4結束語
综合以上分析发现,应用光电直读光譜分析时,其误差的产生是时时刻刻都存在,很难避免的。磷化液只要大家有质量意识,有责任心,认真维护和保养仪器设备,按照仪器设备操作规程进行操作。认真学习光譜仪理论知识,努力提高操作技术水平,针对系统误差和偶然误差产生的来源,有的放矢,采取积极有效的减小误差的措施,将系统误差和偶然误差控制在最低限度之内。

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